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总氮实验步骤

2020-02-05 04:25:43 ℃

总氮实验步骤

一、试剂：

1、碱性过硫酸钾：称取40.0gK₂S₂O₈溶于600mL水中（可放于50℃水浴加热至完全溶解）；
另取15.0gNaOH溶于300mL水中，冷却至室温。混合两溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中。

2、硝酸钾标准贮存液：称取0.7281gKNO₃溶于水中，移至1000mL容量瓶中定容混匀，加入1~2mL三氯甲烷作为保护剂。此溶液的ρ（N）=100mg/L。

3、硝酸钾标准使用液：取10.00mL硝酸钾标准贮备液至100mL容量瓶中，稀释至标线混匀，临用现配。此溶液的ρ（N）=10mg/L。

二、标准曲线配置

编号	0₁	0₂	1	2	3	4	5	6	7
标准使用液体积（mL）	0.00	0.00	0.20	0.50	1.00	2.00	3.00	5.00	7.00
加水稀释	至10.0mL标线
加入碱性过硫酸钾体积（mL）	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
	塞紧瓶塞，用纱布和线绳扎紧，放入高压蒸汽锅中加热至124℃左右，保持温度在120~124℃之间50~55min，自然冷却，取出比色管后将管内液体颠倒混匀2~3次。
加入HCl（1+9）体积（mL）	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0
加水稀释	至25.0mL标线
	在220nm和275nm处比色（石英比色皿）

三、样品测定

取10.0mL试样于比色管中，按标线步骤测定。

遇到浓度高的试样可以根据情况稀释。

四、现用的标准曲线