粟本文，黄怀生，钟兴刚，黎 娜，邓传建，徐仲溪

1. 湖南省农业科学院 茶叶研究所，湖南 长沙 410125；
2. 沅陵县皇妃农林开发有限公司，湖南 沅陵 419600；
3. 湖南农业大学 园艺学院，湖南 长沙 410128

在我国，红茶是仅次于绿茶的第二大茶类。近年来，在名优新兴红茶的带动下我国红茶市场逐渐兴起，红茶受到越来越多消费者的喜爱。湖南地处大叶种向中小叶种茶树演变过渡地带，同时跨优质绿茶和优质红茶产业带。一直以来，湖南是我国红茶主要产地和出口大省之一。湖南红茶品质优异[1-6]，以芽头加工的红茶香气鲜甜，馥郁高长；
以一芽一叶鲜叶加工的红茶甜香高[2]。安化群体种红茶有果香，黄金茶品种红茶甜（蜜）香浓郁[2]；
槠叶齐品种红茶味浓回甘，汝城白毛茶红茶花香浓郁持久[3]；
江华苦茶红茶滋味浓厚，甜香浓郁[6]。

茶叶香气是决定茶叶品质的重要因子之一[7]。随着科技与产业的发展，近年来不同茶类工艺融合创新出更多具个性化的茶叶新产品[8-14]，如花香型红茶受到广大个性化消费者的青睐，相应地促进了茶产业的提质增效及发展。湖南茶资源丰富多样。近年来，湖南依托茶树品种等资源优势创新不同特色茶叶新产品，市场上受到普遍欢迎。本文利用顶空-固相微萃取法（HS-SPME）串联GC-MS香气测定结合感官审评分析湖南三种特色花香型工夫红茶的香气品质，旨在探求湖南花香型红茶的香气特征并为湖南今后创新更多红茶新产品提供一些思路与依据。

1.1 试验材料

奶花香红茶、兰花香红茶和岩花香红茶均由沅陵县皇妃农林开发有限公司提供，均为生产样。其中，奶花香红茶的鲜叶标准为一芽二叶，采摘时间为清明前；
兰花香红茶的鲜叶标准为一芽三叶与同等嫩度的对夹叶，采摘时间为清明至谷雨；
岩花香红茶的鲜叶标准为一芽四叶及同等嫩度的对夹叶，采摘时间为谷雨至4月底。茶树品种：岩花香红茶为金观音；
兰花香与奶花香红茶为金观音与群体种，两个品种鲜叶比例分别为2∶1。茶样制作工艺流程：鲜叶自然摊放→萎凋槽萎凋→做青→揉捻→发酵→初烘→足干、提香→成品。所有茶样均3次摇青，其中奶花香红茶鲜叶第一次摇青时间为1 ～ 2 min、第二次为 2 ～ 3 min、第三次为 3 ～ 4 min；
兰花香红茶第一次为 2 ～ 3 min、第二次为3 ～ 4 min、第三次为 4 ～ 5 min；
岩花香红茶第一次为 3 ～ 4 min、第二次为 4 ～ 5 min、第三次为 5～ 6 min。

1.2 主要仪器

65 μmSPME 进样手柄、50/30 μmDVB/PDM/CAR固相微萃取头，美国Supelco公司；
7890B-5977A气相色谱-质谱联用仪、HP5-MS色谱柱、25 μL微量进样器，美国Agilent公司。

1.3 试验方法

1.3.1 香气成分测定

1.3.1.1 香气物质萃取

采取顶空-固相微萃取法（HS-SPME）萃取。分别称取各红茶磨碎样0.5 g，加入顶空萃取瓶内，倒入沸的蒸馏水，控制茶水比为1∶10（g/mL），迅速密封瓶口，放入50℃水浴中平衡5 min，插入DVB/PDM/CAR固相微萃取头吸附50 min，取出后插入气相色谱仪进样口250℃下进行热解析5 min，启动GC-MS进行数据采集分析。所有茶样均重复3次。

1.3.1.2 香气成分检测

参考王秋霜等[15]的方法。GC条件：色谱柱为HP 5-MS弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），载气为氦气（纯度＞99.999%），进样口温度为250℃，柱流速为1 mL/min，分流比为5∶1；
升温程序：初温50℃保持 3 min，以 3℃ /min升到 100℃，保持 1 min，以5℃/min升至180℃，再以15℃/min升至230℃，保持2 min。MS条件：离子源为EI，离子源温度为230℃，接口温度为230℃，EI源能量为70 eV，质量扫描范围为 50 ～ 550 u。

1.3.2 感官审评

参照GB/T 23776—2018由3位茶叶加工研究专家分别对外形、汤色、香气、滋味和叶底进行评审，其中1人为主评，其他2人在主评给出评分和评语基础上如有异议进行讨论，最终确定评分及评语。重点审评香气。总分R＝外形×10%+汤色×20%+香气×30%+滋味×30%+叶底×10%。

1.3.3 数据分析

将GC-MS分析得到的质谱数据在NIST标准谱中检索，从基峰、质核比和相对丰度、相对保留时间等方面进行分析，并结合红茶香气相关文献报道进行最后的定性。相对含量采用面积归一化法计算，以各香气组分的峰面积占总峰面积之比值表示组分相对含量。

数据采用Excel 2016软件进行分析，采用origin 17统计分析软件进行主成分分析及制图。

2.1 主要香气成分

三种花香型红茶样经GC-MS鉴定共获得40个主要挥发性香气成分（表1、表2），其中醇类13个、醛类7个、酮类4个、酯类8个、烯烃类4个、酸类2个和其他类2个。不同香型茶样各类挥发性成分含量不同，兰花香红茶醇类含量为60.84%、醛类为5.44%、酮类为6.63%、酯类为20.12%、烯烃类为3.45%、酸类为1.84%和其他类为2.57%，主要香气成分（相对含量＞1%）有香叶醇、氧化芳樟醇Ⅱ（呋喃型）、水杨酸甲酯、β-芳樟醇、氧化芳樟醇Ⅰ（呋喃型）、橙花叔醇、顺-茉莉酮、顺-己酸-3-己烯酯、脱氢芳樟醇、吲哚、苯甲醛、δ-杜松烯、茉莉内酯、异戊酸叶醇酯、己酸、1-戊醇和顺-β-罗勒烯；
奶花香红茶醇类含量为62.73%、醛类为7.47%、酮类为4.28%、酯类为17.51%、烯烃类为4. 52%、酸类为1.86%和其他类为2.66%，主要香气成分（相对含量＞1%）有香叶醇、氧化芳樟醇Ⅱ（呋喃型）、水杨酸甲酯、β-芳樟醇、氧化芳樟醇Ⅰ（呋喃型）、橙花叔醇、顺-茉莉酮、顺-己酸-3-己烯酯、脱氢芳樟醇、吲哚、苯甲醛、δ-杜松烯、茉莉内酯、异戊酸叶醇酯及反,反-2,4-庚二烯醛；
岩花香红茶醇类含量为62.80%、醛类为11.88%、酮类为2.74%、酯类为18.35%、烯烃类为2. 69%、酸类为0.80%、其他类为1.18%，主要香气成分（相对含量＞1%）有香叶醇、氧化芳樟醇Ⅱ（呋喃型）、水杨酸甲酯、β-芳樟醇、氧化芳樟醇Ⅰ（呋喃型）、橙花叔醇、脱氢芳樟醇、苯甲醛、δ-杜松烯、茉莉内酯、2-己烯醛、β-紫罗酮、正己醛、β-环柠檬醛、反,反-2,4-庚二烯醛和α-萜品醇。

表1 三种花香型红茶主要香气成分 （%）Table 1 Main Aroma components of three kinds of flower-scented black tea （%）

表2 三种香型红茶样主要香气成分数量和含量Table 2 Quantity and content of main aroma components in three fragrant black tea samples

2.2 香气成分主成分分析

采用origin 17统计分析软件将测定获得的40个挥发性香气成分进行主成分分析，方差分析结果（表3）表明，40个成分可分为2个主成分（P1和P2），各主成分方差贡献分别为91.27%和5.64%，累积方差贡献为96.91%，可以代表三种香型茶样的香气特征，各主成分因子得分见表4。从主成分得分来看，主成分因子 C1、C2、C3、C4、C5、C6、C7、C8、C9和C11对主成分P1正向影响，主要是花香和果香类香气成分；
而C3、C4、C11、C18、C23、C24、C25、C28、C29、C36、C39和C40对主成分P2正向影响，主要以果香与清香（火工香）类香气化合物为主。

表3 三种花香型红茶样香气主成分方差贡献表Table 3 Variance contribution table of aroma components of three flower-scented black tea samples

表4 三种花香型红茶样香气各主成分因子得分表Table 4 Scores of main components in aroma of three flower-scented black tea samples

从茶样香气主成分载荷（表5、图1）来看，各主成分对茶样香型的贡献不同，3个茶样的主成分P1均是正载荷，而兰花香红茶和奶花香红茶的主成分P2是负载荷，岩花香红茶是正载荷。其中C1、C2、C5、C6、C7、C8和C9为主要影响兰花香红茶和奶花香红茶的主要香气成分；
C3、C4和C11为主要影响岩花香红茶的主要香气成分。从感官品质香气来看，兰花香红茶和奶花香红茶香气主要以花香为主基调，而岩花香红茶主要以岩韵（火工香）为主基调；
从载荷图（图1）可看出，挥发性香气物质C1、C2、C5、C6、C7、C8和C9为花香型香气物质，而挥发性香气物质C3、C4和C11为果香与火工香类香气成分。这也是区分样品香型差异的主导香气成分。

表5 三种花香型红茶样香气各主成分载荷Table 5 Load of main components of three floral black tealike Aroma

图1 三种花香型红茶样香气主成分载荷图Figure 1 Load Diagram of main components in aroma of three kinds of flower-scented black tea

2.3 感官品质

三种花香型红茶的香气均表现花香浓郁持久，香气评分都在94分以上；
三种茶样除香气突出外，滋味也均表现出醇厚或醇和且汤香明显（表6）。

表6 三种特色花香型工夫红茶感官审评结果Table 6 Sensory evaluation results of three characteristic flower-scented Congou Black Tea

茶叶香气是决定茶叶品质的重要因子之一[7]，香气高及花香型茶深受广大消费者喜爱。湖南红茶的香气多以甜香为主。银霞等[2]研究表明，湖南以芽头加工的红茶香气鲜甜，馥郁高长；
以一芽一叶鲜叶加工的红茶甜香较高；
安化群体种红茶有果香，黄金茶品种红茶甜（蜜）香浓郁。黄怀生等[3]研究表明，槠叶齐品种红茶香气甜香较浓，汝城白毛茶红茶花香浓郁持久。黎娜等[6]研究表明，江华苦茶红茶甜香浓郁。黄浩等[4]研究表明，除少数茶样带花香外，湖南地区所产红茶香气类型基本一致，均以甜香为主。可见，湖南红茶中仅少数红茶带花香，有花香或花香显特别是花香浓郁的红茶较少。

高香型乌龙茶品种鲜叶制红茶有花香或花香显[16-20]。据研究，红茶香气化合物以醇类、酯类、碳氢化合物为主，其中芳樟醇及其氧化物、香叶醇、苯甲醇、苯乙醇、水杨酸甲酯等物质是红茶特征性香气物质；
橙花叔醇、芳樟醇及其氧化物和香叶醇、α-法尼烯、顺式-茉莉酮、β-紫罗酮、茉莉内酯、茉莉酸甲酯、吲哚等是乌龙茶香气的特征性成分[21-22]。徐元骏[19]等对比分析了滇红、祁红、英红、宜红等5个传统红茶及金观音红茶与黄观音红茶等3个花香型红茶和黄金芽红茶等4个高氨基酸红茶的香气化合物组成及香气特征差异，结果表明，在3个花香型红茶中，醇类化合物均含量最高，其次是碳氢化合物，金观音红茶与黄观音红茶的碳氢化合物含量均在20%及以上；
酯类化合物在花香型红茶中的含量也较高；
3个茶样中均含有酸类化合物，含量均在5%左右；
3个茶样检测出的香气物质都占总含量的75%左右。黄观音红茶和金观音红茶中橙花叔醇的含量均达到8%，为所有茶样中最高的。α-法尼烯具有清香、花香并伴有香脂香气，在金观音红茶和黄观音红茶中分别含有9.34%和9.80%，为所有茶样中最高的。在金观音红茶和黄观音红茶中特有的香气物质——吲哚，在传统乌龙茶中含量也较高。这2种红茶的香气中含有芳樟醇、香叶醇、苯甲醇、苯乙醇等红茶特征性香气成分，同时含有较多乌龙茶香气中的花香成分，因此比其他红茶花香更加明显。

本试验对以引种武陵山区湖南省沅陵县的金观音品种茶树不同嫩度鲜叶为主要原料通过融合创新摇青等工艺创制的三种高花香型（兰花香型、奶花香型和岩花香型）工夫红茶的香气成分，采用顶空-固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱（GC-MS）进行检测分析。结果表明，三种不同香型工夫红茶样经GC-MS鉴定共获得主要挥发性香气成分40个，其中醇类13个、醛类7个、酮类4个、酯类8个、烯烃类4个、酸类2个和其他类2个。其中兰花香型红茶含醇类物质60.84%、醛类5.44%、酮类6.63%、酯类20.12%、烯烃类3.45%、酸类1.84%、其他类2.57%，相对含量＞1%的香气成分有香叶醇、氧化芳樟醇Ⅱ（呋喃型）、水杨酸甲酯、β-芳樟醇、氧化芳樟醇Ⅰ（呋喃型）、橙花叔醇、顺-茉莉酮、顺-己酸-3-己烯酯、脱氢芳樟醇、吲哚、苯甲醛、δ-杜松烯、茉莉内酯、异戊酸叶醇酯、己酸、1-戊醇和顺-β-罗勒烯；
奶花香型红茶含醇类62.73%、醛类7.47%、酮类4.28%、酯类17.51%、烯烃类4. 52%、酸类1.86%、其他类2.66%，相对含量＞1%的香气成分有香叶醇、氧化芳樟醇Ⅱ（呋喃型）、水杨酸甲酯、β-芳樟醇、氧化芳樟醇Ⅰ（呋喃型）、橙花叔醇、顺-茉莉酮、顺-己酸-3-己烯酯、脱氢芳樟醇、吲哚、苯甲醛、δ-杜松烯、茉莉内酯、异戊酸叶醇酯及反,反-2,4-庚二烯醛；
岩花香红茶含醇类62.80%、醛类11.88%、酮类2.74%、酯类18.35%、烯烃类2. 69%、酸类0.80%、其他类1.18%，相对含量＞1%的香气成分有香叶醇、氧化芳樟醇Ⅱ（呋喃型）、水杨酸甲酯、β-芳樟醇、氧化芳樟醇Ⅰ（呋喃型）、橙花叔醇、脱氢芳樟醇、苯甲醛、δ-杜松烯、茉莉内酯、2-己烯醛、β-紫罗酮、正己醛、β-环柠檬醛、反,反-2,4-庚二烯醛和α-萜品醇。三种香型工夫红茶样各类挥发性成分除含量不同外所含成分也有所不同，岩花香型红茶相对含量＞1%的香气成分中含2-己烯醛、β-紫罗酮、正己醛、β-环柠檬醛和α-萜品醇，兰花香型红茶中含己酸、1-戊醇和顺-β-罗勒烯，奶花香型红茶和岩花香型红茶中均含有反,反-2,4-庚二烯醛，这应该也是造成三种花香型工夫红茶香型差异的原因。本试验结果与徐元骏[19]等的研究结果基本一致。

主成分分析结果（表3）表明，40个成分可分为2个主成分（P1和P2），各主成分方差贡献分别为91.27%和5.64%，累积方差贡献为96.91%，可以代表三种香型样品的香气特征；
主成分得分（表4）结果表明，主成分因子 C1、C2、C3、C4、C5、C6、C7、C8、C9和C11对主成分P1正向影响，主要是花香与果香类香气成分；
而C3、C4 、C11、C18、C23、C24、C25、C28、C29、C36、C39和C40对主成分P2正向影响，主要以果香与清香（火工香）类香气化合物为主。感官结果表明，兰花香型红茶样和奶花香型红茶样的香气主要以花香为主基调，而岩花香型红茶样主要以岩韵（火工香）为主基调；
载荷结果（表5、图1）表明，挥发性香气物质C1、C2、C5、C6、C7、C8和C9为花香型香气物质，而挥发性香气物质C3、C4和C11为果香与火工香类香气成分。这也是区分样品香型差异的主导香气成分。如，茉莉内酯具有奶油、牛奶、水果气味，奶花香型红茶含量为2.01%，分别较兰花香型红茶（1.39%）和岩花香型红茶（1.49%）高30.85%和25.87%。

茶叶的香气是不同香气成分种类与浓度组合并对嗅觉神经综合作用的结果。据研究，茶叶中的香气与茶树品种、鲜叶嫩度、加工工艺、茶类、产品等级等有关[1-6,8-14,16-20,22]。本试验三种茶样的鲜叶嫩度分别为一芽二叶、一芽三叶、一芽四叶及同等嫩度的对夹叶，鲜叶嫩度不同，同时根据鲜叶嫩度分别采取不同加工工艺技术参数，进而造成了在香型和香气成分上的差异，形成不同香型特征茶产品。本试验结果可为湖南引种高香乌龙茶等茶树品种创新加工高花香等茶叶新产品提供一些思路和依据。

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