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使用GCMS,快速分析土壤中半挥发性有机物的方法
2023-02-09 12:45:08 ℃卢思捷
广东汇锦检测技术有限公司,广东 东莞 523900
目前,实验室使用HJ 834 的方法分析土壤中半挥发性有机物所需的时间要63min,仪器的长时间分析致使实验室每天完成的工作量十分有限;
实验室可能需要增购GCMS 才能应付大批量土壤的样品,这就增加了检测公司的负担。
通常新的快速分析方法都需要新型的仪器或增加辅助配件,如果能在实验室原有的设备上提高分析效率,就会更快落实到日常检测中,更受实验室的欢迎。此次试验使用旧款的岛津GCMS-QP 2010,配合常规使用的30m 的Rxi-5Sil MS 色谱柱,通过设置快速的升温程序、合适的流量和更快的扫描速度,整个分析时间为18min。
该方法无须额外增加配件和设备,同时显著提高了实验室的效率,适合大多数实验室使用,值得推广使用。
通过GC 柱温箱快速升温程序,配合适当的流量与压力,加快了组分到检测器时间,配合MS 端高灵敏度和快速的扫描,显著缩短分析的运行时间。
2.1 仪器和试剂
气相色谱与质谱联用仪:GCMS-QP2010,Shimadzu。色谱柱型号为Rxi-5Sil MS,规格为30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,厂家为Shimadzu。
64 种半挥发有机物。生产单位为坛墨质检;
浓度为1000μg/mL、溶剂为二氯甲烷,64 种半挥发性有机物中的部分名称见表1。
内标物。生产单位为坛墨质检;
浓度为4000μg/mL、溶剂为二氯甲烷,包括1,4-二氯苯-D4、萘-D8、苊-D10、菲-D10、屈-D12、苝-D12。
替代物。生产单位为坛墨质检;
浓度为1000μg/mL、溶剂为二氯甲烷/丙酮(1 ∶1),包括2-氟酚、苯酚-D6、硝基苯-D5、2-氟联苯、2,4,6-三溴苯酚、4,4"-三联苯-D14。
2.2 仪器条件设置
(1)GC 条件设置。进样口温度为295℃,线速度为45cm/s,总流量为19.7mL/min,色谱柱流量为1.52mL/min,分流比为10 ∶1,升温程序为60℃保持1.5min,以20℃/min升温速度升到320℃,保持4.5min。
(2)MS 条件设置。离子源为EI 源,210℃,溶剂延迟时间为1.75 min,扫描方式为SCAN,35 ~500amu,扫描速度为3333amu/s。
3.1 定性
配制1ug/L,5ug/L,10ug/L,20ug/L,50ug/L 的64 种半挥发性有机物和6 种替代物,内标物浓度40ug/L,定容到1mL。按照仪器条件(2.2.2)设置,先进50ug/L 的标液,进行定性工作。
通过样品中目标物与标准系列总目标物的保留时间、质谱图、碎片离子质荷比及其丰度等信息比较,对目标物进行定性分析,得到各物质的标准谱图。
3.2 建立曲线
在对目标物定性判断的基础上,按标液浓度从低到高进样,采用内标法进行定量,得到峰面积比与浓度的线性关系,经过拟合计算得到各物质5 个浓度点的标准曲线,如表1 所示。
3.3 精密度
为验证该仪器方法的稳定性,选取1.0ug/L,10.0ug/L,50.0ug/L 低、中、高浓度的标准溶液各重复分析6 次,记录数据,计算其精密度,以观察仪器方法的稳定性。
(1)由表1 可看出,在该仪器方法下,64 个目标物的均可以响应。从表1 的各物质出峰的时间可得知,苯酚、苯酚-D6,N-亚硝基二正丙胺、4-甲基苯酚,萘-D8(内标2)、萘,4-氯苯基苯基醚、4-硝基苯胺,菲-D10(内标)、菲,屈-D12(内标5)、屈、苯并[a]蒽共5 组峰的几乎完全重叠,其余的有部分重叠程度也较高。参考《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ834—2017)方法的总离子流图,在能识别清楚各物质的峰的情况下,峰重叠的情况是允许存在的。在此建议,各重叠的峰的在选择定性定量离子时候,应避免相同的离子碎片,减少同时分析的影响。
表1 各物质的回归方程及定性时间
(2)通过进5 个不同浓度梯度点,拟合计算后得到各目标物的曲线,各目标物的线性都大于0.990,说明在目标物很多、分析时间短的情况下,方法仍保持较好的灵敏度,使各浓度的物质线性结果满意。同时各物质的线性都满足标准HJ 834 第10.3 处要求的大于等于0.990。
(3)使用该方法对低、中、高浓度的标准溶液进行测试,以验证该方法的稳定性,经测试低浓度各目标物(含替代物)的精密度范围为0.45%~11.05%,中浓度的精密度范围为0.49%~8.18%,高浓度的精密度范围为0.29%~7.66%,说明该方法在低、中、高浓度的样品都会保持较好的稳定性。由于该方法没有涉及前处理,因此不能用HJ 834 中要求的精密度评价,故参照《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》(GB/T 27417—2017)[2]附录B,精密度符合其要求,可以验证该方法有较好的稳定性。
(4)该方法能在18min 内分析完毕,相对于《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ834—2017)方法的63min,快了近45min,按照标准方法做,24h 可以分析约21 个样品,使用文章的方法,则可以分析约65 个样品,产量提高将近3 倍,极大地提高实验室的效率[3]。
该方法通过改进升温的程序及扫描的速率,实现了可以在18min 内分析完一个样品,较标准方法快了近45min。经过物质的线性方程、相关系数、精密度等数据分析可验证,该仪器的分析方法灵敏度好、准确度高、抗干扰的能力较强,有较好的稳定性。同时该方法还能节省载气、能耗降低成本。高效率还能给客户更好的服务体验,给检测公司带来更好的效益。
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