尹建平，甘 勇，覃 雪，陈家进，贾桂龙，黄 奎

（1.广西容创新材料产业研究院有限公司，贺州 542899；
2.广西正润新材料科技有限公司，贺州 542899）

电子铝箔作为后续生产腐蚀箔、化成箔、铝电解电容器等系列产品的基础原料，具有非常广阔的市场前景[1]。通过对电子铝箔进行电化学腐蚀处理形成隧道孔以增加比表面积来提高电容量[2]。电子铝箔在腐蚀过程中会优先沿着<100>方向从铝箔表面垂直向内部腐蚀[3]，腐蚀效果主要受立方织构含量、微量元素分布等因素影响[4-5]。有研究者对电子铝箔加工过程中的织构演变情况进行了大量研究。赵素玲等[6]研究了冷轧工序和退火工序对单一立方织构演变情况的影响，其研究结果表明增加冷轧轧制压下率和中间退火有助于最终铝箔立方织构含量的提高，在中间退火中可形成成品退火时再结晶的晶核。黄丽颖等[7]研究了冷轧工序和退火工序对织构的影响，其研究结果表明冷轧中存在的主要织构类型为立方织构、黄铜织构、高斯织构、S织构和铜型织构，退火工序中存在的主要织构类型为立方织构、高斯织构和R织构。王运雷等[8]指出中间退火保留的大量变形储能可在成品退火时提供再结晶驱动力，为成品退火时立方织构的形成增加了形核核心。黄涛等[9]的研究结果表明，立方织构在再结晶过程中形成和发展。刘颖等[10]的研究表明中间退火温度不宜过高，温度过高易提前形成再结晶，造成成品退火时立方织构取向晶粒无法吞噬非立方织构取向晶粒。杨俊杰[11]研究了最终退火处理对铝箔立方织构含量的影响，其研究结果表明高纯铝箔的立方织构含量在一定范围内随着退火温度的升高和保温时间的延长而增加。路全彬等[12]研究了冷轧初始织构对成品退火时再结晶织构的影响，其研究结果表明冷轧初始织构中含量较高的S织构有助于再结晶退火后立方织构含量的提高。已有研究虽然较多，但大部分都只是停留于对单个或两个制备工序进行研究，或仅对单一立方织构的演变情况进行研究，缺乏对多个连续制备工序中多种常见织构演变情况的系统性研究。

本文采用EBSD测试分析方法，研究了电子铝箔在热轧、冷轧、箔轧、中间退火、终轧及成品退火加工工序中的各织构分布演变规律、各织构含量演变规律、极图演变规律、取向分布差演变规律和平均晶粒尺寸演变规律，对电子铝箔行业技术水平的提高具有重要的参考价值。

1实验材料及方法

1.1 实验材料

各工序样品取自广西正润新材料科技有限公司。用于制备铝箔的初始原料为Al含量99.996%的高纯铝，其主要元素组成如表1所示。在制备工序中的热轧、冷轧、箔轧、中间退火、终轧及成品退火工序中逐一取样待检，各工序所取样品厚度如表2所示。

表1 高纯铝其它主要元素组成（质量分数/10-6）

表2 各工序所取样品厚度

1.2 实验方法

根据GB/T 22638.8—2016《铝箔试验方法》中提及的抛光方法对从各制备工序所取样品进行抛光处理，再放入装配有牛津电子被散射衍射仪的日本电子分析型扫描电子显微镜JSM-IT500中，用Aztec软件进行EBSD数据采集。将Aztec软件采集到的数据导出到channel5软件中进行逐一分析，得出织构分布情况、织构含量、极图、晶粒取向差、晶粒尺寸等信息。其中织构检测采用铝箔常见的六种织构在channel5软件中进行分析，分别为立方织构{001}<100>、高斯织构{011}<100>、黄铜织构{011}<211>、铜织构{112}<111>、S织构{123}<634>和R织构{124}<211>。

2.1 电子铝箔在加工过程中的织构演变规律

电子铝箔在加工过程中的织构分布演变规律如图1所示。其中终轧样和成品退火样因晶粒明显变大故采用更低一倍的倍数进行数据采集，以确保采集样本的有效性。从图1中可以看出，在六种常见织构分布情况演变上，热轧后铝箔表层仅零星分布有几点立方织构、铜织构、S织构和高斯织构，其面积占比皆极少。研究表明，热轧板因为厚度较厚，其表层织构和中心层织构存在一定差异，其中表层织构主要由不均匀变形造成[13]。冷轧后主要分布有S织构、黄铜织构，RD方向上织构分布相对均匀，TD方向上织构分布较为不均匀。箔轧后，主要分布有黄铜织构和S织构，各方向上分布均匀性与冷轧相当。中间退火后主要分布有黄铜织构和S织构，还有较少的R织构和极少的铜织构，各方向上分布均匀性比冷轧略好。终轧后，主要分布有S织构、黄铜织构、R织构、铜织构和立方织构。成品退火后，检测区域内分布的织构类型全部为立方织构。

图1 电子铝箔在加工过程中的织构分布演变

电子铝箔在加工过程中的织构含量演变规律如图2所示。从图2中可以看出，热轧后各常见织构含量极低，不足1%。立方织构在箔轧终轧时开始产生，含量为3.8%，在成品退火时迅速增加到98.8%。黄铜织构含量冷轧后增加至27.4%，箔轧后进一步增加至46.1%，随后在中间退火工序中略有减小，在终轧工序中迅速减小至18.6%。S织构含量随着冷轧的进行迅速增加至32%，随后在箔轧中增速明显变缓，仅增加至37.7%，在中间退火过程中含量略有减小，在终轧时降低至27.8%。R织构含量在中间退火时为2.2%，在终轧工序中增加至7.3%。铜织构含量在前期较低，冷轧时仅为1.4%，终轧后升至5.7%。高斯织构在整个加工工序中的含量皆较低。王磊等[14]在异步轧制对高压电解电容器用铝箔织构的影响研究中表明，高斯织构含量始终保持在一个较低的位置且对工艺变化不敏感。成品退火时其余5种常见织构全部转变为立方织构。张静等[15]在对铝箔轧制和退火过程的研究中指出，加热退火时立方取向晶粒优先于其它取向进行形核。

图2 电子铝箔在加工过程中的织构含量演变

电子铝箔在加工过程中的{111}极图演变规律如图3所示。从图中可以看出，热轧后分布零散无明显织构特征，冷轧后主要含有S织构和黄铜织构，箔轧后主要含有黄铜织构和S织构，中间退火后主要含有黄铜织构和S织构，还含有少量R织构和铜织构，终轧后主要含有S织构、黄铜织构、R织构和铜织构，成品退火后仅含有立方织构。汪群[16]在相关退火工艺对高纯铝箔织构影响。的研究中指出，成品退火再结晶过程中立方织构晶粒具有优先长大的特点。

图3 电子铝箔在加工过程中的{111}极图演变

2.2 电子铝箔在加工过程中的取向分布差演变规律

电子铝箔在加工过程中的取向分布差演变规律如图4所示。从图4中可以看出，从热轧、冷轧、箔轧、中间退火、终轧到成品退火的取向分布差基本一致，皆分布在15°以内。但成品退火工序相较于其他加工工序而言略微存在一定区别，主要表现为2°以内占比从75%左右降低至45%左右，而2°~10°范围内的占比明显有所增加。

图4 电子铝箔在加工过程中的取向分布差演变

2.3 电子铝箔在加工过程中的晶粒尺寸演变规律

电子铝箔在加工过程中的晶粒尺寸演变规律如图5所示。从图5中可以看出，热轧后的初始平均晶粒尺寸为14.1μm，随后随着冷轧、箔轧的进行，平均晶粒尺寸减少至最小值4.6μm，中间退火后平均晶粒尺增加至5.4μm，随后随着终轧进一步增加至14.5μm。成品退火后，平均晶粒尺寸迅速增加至82.7μm。

图5 电子铝箔在加工过程中的平均晶粒尺寸演变

（1）热轧后各织构含量极低。立方织构在成品退火前后由3.8%迅速增加到98.8%。黄铜织构含量在箔轧前后由27.4%增加至46.1%，随后在中间退火工序中略有减小，在终轧工序中迅速减小至18.6%。S织构含量在箔轧前后由32%增加至37.7%，随后在中间退火过程中含量略有减小，在终轧时降低至27.8%。R织构含量在中间退火时为2.2%，在终轧工序中增加至7.3%。铜织构含量在前期较低，冷轧时仅1.4%，终轧时升至5.7%。高斯织构在各个加工工序中的含量皆较低。各织构在TD方向上分布较为不均匀，在RD方向上分布相对均匀。

（2）从热轧、冷轧、箔轧、中间退火、终轧到成品退火的取向分布差基本一致，皆分布在15°以内。但成品退火工序相较于其他加工工序而言略微存在一定区别，主要表现为2°以内占比从75%左右降低至45%左右，而2°~10°范围内的占比明显有所增加。

（3）热轧后的初始平均晶粒尺寸为14.1μm，随后随着冷轧、箔轧的进行，平均晶粒尺寸减少至最小值4.6μm，中间退火后平均晶粒尺增加至5.4 μm，随后随着终轧进一步增加至14.5μm。成品退火后，平均晶粒尺寸迅速增加至82.7μm。

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