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全自动顶空气相色谱-氮磷检测器法,测定禽畜肉中三甲胺
2023-02-28 09:30:10 ℃何 漪,王 韬,刘月月,朱 莎,彭 程,王 勤*
(1.淄博市疾病预防控制中心卫生检验科,山东淄博 255026;
2.淄博市环境有机污染与人群健康监测分析重点实验室,山东淄博 255026)
三甲胺,溶于水,有鱼腥的氨臭味。氧化三甲胺没有气味,广泛分布于畜禽肉等动物体内,动物死亡后,在厌氧菌和体内酶的作用下,降解为三甲胺的衍生物,浓度升高,会散发出臭鸡蛋的气味。目前,对于畜禽肉中三甲胺的测定,常见的方法为感官分析方法、酸碱滴定法、凯氏定氮蒸馏法、分光光度法和离子色谱法,全自动顶空气相色谱-氮磷检测器法测定禽畜肉中三甲胺尚鲜见报道[1-4]。本文研究了全自动顶空气相色谱-氮磷检测器法测定禽畜肉中的三甲胺,取得了较好的结果。
1.1 仪器与设备
气相色谱仪6890N,配有氮磷检测器(安捷伦),7697A顶空自动进样器(安捷伦);
AB204-N电子分析天平(梅特勒):感量为0.1 mg;
22 mL顶空瓶(聚四氟乙烯硅密封帽和橡胶垫,使用前120 ℃烘烤 2 h);
5 mL医用塑料注射器;
均质器JJ-2组织捣碎匀浆仪;
GM200绞肉机(莱驰);
ST16R离心机(赛默飞)。
1.2 试剂
三甲胺盐酸盐,上海安谱,纯度≥98.0%;
称取0.1650 g三甲胺盐酸盐,用50 g·L-1三氯乙酸溶液溶解,定容至100 mL,得到浓度为1000 μg·mL-1的三甲胺储备液,4 ℃条件下放置保存。氢氧化钠(GR),天津科密欧化学试剂有限公司;
三氯乙酸(AR),茂名市雄大化工有限公司。
1.3 实验方法
1.3.1 样品前处理
取畜禽肉样品100 g,用绞肉机绞碎,混匀。制备好的试样,密封于聚乙烯塑料袋中,-18 ℃冰箱保存,测定前微波炉或室温解冻。
称取10.000 g(精确至0.001 g)制备好的样品于50 mL的塑料离心管中,加入20 mL 50 g·L-1三氯乙酸溶液,用匀浆仪打碎2 min,静止过夜,沉淀蛋白质。以4500 r·min-1离心5 min除去胶状沉淀,过滤上清液至50 mL容量瓶中,50 g·L-1三氯乙酸 25 mL分两次提取剩余残渣,合并滤液至容量瓶中,三氯乙酸溶液定容至刻度[5-8]。
准确吸取提取液2.0 mL于盛有5.0 mL 500 g·L-1氢氧化钠溶液的顶空瓶中,压紧瓶盖,备用。
1.3.2 自动顶空进样器的条件
加热箱温度:40 ℃;
定量环温度:45 ℃;
传输线温度:55 ℃;
样品瓶平衡时间:40 min;
进样时间:0.50 min;
GC循环:15 min;
样品瓶体积:20 mL;
填充压力:15 psi;
定量环体积:1000 µL[9]。
1.3.3 色谱条件
进样口温度:200 ℃;
分流比:10∶1;
色谱柱:HP-innowax(30 m×0.32 mm,0.25 µm)。柱流:1.0 mL·min-1;
柱温:初始40 ℃,保持3 min,以 30 ℃·min-1升至220 ℃,保持1 min。检测器温度320 ℃;
氢气3.0 mL·min-1;
空气60 mL·min-1;
尾吹12.5 mL·min-1[10-13]。
2.1 标准曲线的线性范围和检出限
分别准确吸取三甲胺标准储备液0 mL、0.005 mL、 0.025 mL、0.050 mL、0.125 mL、0.250 mL和0.500 mL 于50 mL容量瓶中,三氯乙酸定容至刻度,配制 0 µg·mL-1、0.10 µg·mL-1、0.50 µg·mL-1、1.00 µg·mL-1、 2.50 µg·mL-1、5.00 µg·mL-1和10.00 µg·mL-1三 甲胺标准系列。各取2.0 mL标准系列于顶空瓶中,按照实验方法1.3测定,以浓度为横坐标,峰面积的平均值为纵坐标,制定标准曲线,回归方程为Y=0.69+57.5X。按仪器基线3倍噪音为仪器检出限0.016 µg·mL-1,按样品前处理计算方法的检出限为 0.08 mg·kg-1,方法的定量限为0.24 mg·kg-1。
2.2 方法的准确度和精密度
精确称取粉碎机绞碎的畜禽肉肌肉10.000 g于50 mL离心管中,分别加入100 μg·mL-1三甲胺标准溶液0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL,用50 g·L-1三氯乙酸定容至刻度,配成本底样品和低、中、高加method for 0.08 mg·kg-1, a linear range of 0.10~10.0 µg·mL-1. The recovery rate can reach 90.2%~93.2%. The intra batch precision (RSD) was 4.67%~5.64%, and the inter batch precision was 4.77%~6.65%. Conclution: This method has a high degree of automation. The method is simple, rapid, sensitive, accurate and reproducible. It is suitable for the determination of trimethylamine in domestic animal meat.
Keywords:automatic; headspaces; gas chromatography; trimethylamine (TMA); nitrogen phosphorus detector; domestic animal meat标样品。按照本方法1.3,测定回收率、准确度和精密度实验。结果见表1所示,三甲胺加标回收率为90.2%~93.2%,批内精密度4.67%~5.64%,批间精密度4.77%~6.65%。
表1 准确度和精密度实验结果表
2.3 色谱分离
在确定的气相色谱条件下,全自动顶空进样-氮磷检测器检测,三甲胺的保留时间为1.673 min,三甲胺标准和样品色谱图分别见图1和图2。
图1 三甲胺标准色谱图
图2 三甲胺样品色谱图
2.4 实验条件的选择
2.4.1 顶空条件的选择
(1)不同平衡温度对检测结果的影响。分别准确吸取用50 g·L-1三氯乙酸配制的10.0 µg·mL-1三甲胺标准溶液2.0 mL,于7个20 mL顶空瓶中,按照实验方法1.3测定,分别测定平衡温度30 ℃、35 ℃、40 ℃、45 ℃和50 ℃对测定结果的影响。当温度为0~40 ℃时,随着温度的不断升高,三甲胺的信号值响应提高,三甲胺的饱和蒸汽压随温度的升高而增大。平衡温度过高,导致顶空瓶内部压力升高,易引起顶空瓶漏液,因此选定平衡温度为40 ℃(图3)。
图3 不同平衡温度下的响应值趋势图
(2)不同平衡时间对检测结果的影响。本试验选定在40 ℃的平衡温度下,分别选定平衡时间30 min、 35 min、40 min、50 min和60 min对同一浓度样品进行检测,探究平衡时间对检测结果的影响。0~ 50 min,随着平衡时间增加响应值升高,当平衡时间在50 min以上时,响应值恒定。结合检测灵敏度和工作时间,50 min为试验最佳平衡时间(图4)。
图4 不同平衡时间下的响应值趋势图
2.4.2 碱液用量
碱液用量直接影响三甲胺的响应值,为确定适宜的碱液用量,向样品中分别加入1.0 mL、2.0 mL、 5.0 mL和6.0 mL接近于饱和浓度的氢氧化钠溶液(500 g·L-1),固定样品的加热温度和分解时间,其他条件按样品前处理实验方法1.3,不同碱液用量样品重复测定3次。试验表明,碱液用量为1~5 mL时,随着其用量的增加增大峰面积响应值升高,继续增加碱液用量,峰面积响应值开始降低,最终选择氢氧化钠(500 g·L-1)用量为5.0 mL(图5)。
图5 不同碱液用量下响应值趋势图
通过建立全自动顶空气相色谱-氮磷检测器法测定禽畜肉中三甲胺,并对试验条件进行了优化[14-15]。
本方法自动化程度高,简便、快速、灵敏度高,准确度好,可满足禽畜肉中三甲胺的测定。
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