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枳壳HPLC,含量测定中不确定度计算
2023-03-09 19:30:07 ℃宁知贵,洪家顺,刘威
(江西省道地药材质量评价研究中心,江西南昌,330029)
枳实、 枳壳,为中医临床常用中药。2020 年版中国药典枳壳源于芸香科植物酸橙CitrusaurantiumL及其栽培变种的未成熟果实,有理气宽中、行滞消胀的功效。枳壳中HPLC 含量测定流程较多,影响结果的因素不能直接判断,对于新手来说,结果的判断准确性就会受到极大的影响。因此,有必要对枳壳中柚皮苷含量测定整个过程进行分析,找出影响不确定度的因素,如实反映检测的置信度和准确性。
XSR205DU/A 电 子 天 平(十 万 分 之一),梅特勒-托利多;
高效液相色谱仪ACQUITYUPLCH-ClassPLUS, 沃 特 斯 中 国 有限公司;
25mL 容量瓶,容量允差:±0.020mL(A 级), 天 玻;
100mL 容 量 瓶, 容 量 允 差:±0.04mL(A 级),天玻;
10mL 吸量管,容量允差:±0.010mL(A 级),天玻;
50mL 吸量管,容量允差:±0.010mL(A 级),天玻。
2.1 色谱条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
以乙腈-水(20:80)(用磷酸调节pH 值至3)为流动相;
检测波长为283nm。
2.2 对照品溶液的制备
取柚皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL 含80μg 柚皮苷的溶液,即得。
2.3 供试品溶液的制备
取本品粗粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,称定重量,加热回流1.5 小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10mL 置25mL 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
2.4 测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得,含量为7.68%。
3.1 不确定度来源
如图:
3.2 数学模型
柚皮苷含量R按下式计算结果为:
式中,A 样:样品中柚皮苷峰面积;
A 对:对照品中柚皮苷峰面积;
mx:样品的称样量,mg;
Vx1:样品第一次吸取体积,mL;
Vx2:样品吸取体积,mL;
Vx3:样品第二次定容体积,mL;
ms:对照品的称样量,mg;
Vs1:对照品第一次定容体积,mL;
根据不确定度传律公式得出:
根据测定过程中各个不确定度分量的评定,计算出测定过程中的不确定度,并评估合成标准不确定度和扩展不确定度。由于目前尚无有证标准物质可用于评价化验室的操作,因此所有可能的影响因子均需考虑,如对照品的定容、样品的称量、样品的定容等,得出不确定度数学模型:
3.3 不确定度主要来源
经过对上面公式的分析,样品含量测定的不确定度主要由下面几个方面组成:
被测样品的重复性引入的不确定度U(C02);
被测样品称取引入不确定度Umx;
被测样品的定容引入不确定度UVx1、UVx2;
被测样品吸取引入不确定度UVx3。
对照品的重复性引入的不确定度U(C01);
对照品称取引入不确定度Ums;
对照品的定容引入不确定度UVs1;
仪器测定引入不确定度UE。
4.1 测试对照品的重复性引入的不确定度U(C01)
表1 对照品重复性引入数据
如上表,对照品重复性引入的不确定度U(C01):
4.2 测试样品的重复性引入的不确定度U(C02)
如下表, 样品重复性引入的不确定度U(C01):
表2 测试样品重复性引入数据
实验重复性测量引入的不确定度为A 类不确定度,表示如下:
5.1 对照品配制引入不确定度UMs
5.2 被测样品的定容引入不确定度UVx
温度引入不确定度:实验室的温度在标准规定范围内,因此因温度控制不充分而产生的标准不确定度可以忽略不计。
50mL 移液管经校准,已知在20℃时,体积最大误差为±0.010mL,按则引入的标准不确定度:
10mL 移液管经校准,已知在20℃时,体积最大误差为±0.010mL,按均匀分布,则引入的标准不确定度:
5.3 仪器测定引入不确定度UE
ACQUITYUPLCH-ClassPLUS 高效液相色谱仪经检定,定量重复性为0.7%,按均匀分布,则引入的标准不确定度:
5.4 其它
由对照品含量引起的相对标准不确定度,对照品说明书中没有报告含量的允差极值,故忽略不计。
6.1 不确定度分量
表3 不确定度分量表
6.2 合成相对标准不确定度
将上述数据合成得枳壳含量测定结果的相对标准不确定度:
6.3 合成标准不确定度
实验测得柚皮苷含量测定结果为7.68%,则测量结果的合成标准不确定度:
取扩展因子k=2,则扩展不确定度为
柚皮苷含量测定以R表示为R=7.68%
该样品的被测量之值为Y=(7.68%±0.035%,k=2)g/g,其中扩展不确定度U=0.035%是由合成不确定度U(R)=0.01732%乘以包含因子k=2得到。
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