王 辉

（山西省交通环境保护中心站（有限公司），山西 太原 030032）

固体废弃物是当前污染环境、导致资源浪费的元素之一。针对固体废弃物的处理，不仅需要占用大量的土地，而且处理不当还会对周围环境、地下水等造成污染。三聚氰胺作为一种化工中间体，其可用于制备并合成树脂、塑料等，而在生产过程中会产生大量的固体废弃物。三聚氰胺尿酸盐作为一种应用较为广泛的阻燃润滑剂，其可通过三聚氰胺废渣作为工业原料制备而成[1]。因此，本文将重点开展三聚氰胺废渣的资源化利用，对制备三聚氰胺尿酸盐的工艺展开实验研究，具体阐述如下。1 实验部分

1.1 实验原理

制备三聚氰胺时所产生的废渣主要包括有三聚氰胺和三聚氰酸两种成分。从原理上讲，在一定反应条件下可将三聚氰胺和三聚氰酸充分反应制备而成三聚氰胺尿酸盐，上述反应过程称之为摩尔反应[2]。三聚氰胺尿酸盐具有更高的稳定性。

1.2 实验装置及试剂

基于三聚氰胺废渣制备三聚氰胺尿酸盐的核心反应装置包括有搅拌器、油浴锅、冷凝管、真空泵以及量筒等实验仪。为了保证实验过程中原料的充分反应选用永磁直流电动搅拌器，具体型号为ZD-90WD；
为其所配套的真空本泵型号为SHZ-DⅢ。本实验所涉及到的试剂包括有三聚氰酸、三聚氰胺等。

1.3 实验过程

根据基于三聚氰胺废渣制备三聚氰胺尿酸盐的原理，设计如下实验过程：

1）将准备好的三聚氰胺废渣进行预处理操作；

2）将预处理完成后的三聚氰胺废渣15 g 置于烧瓶中，并在其中加入6 g 三聚氰酸和300 mL 蒸馏水，在永磁直流电动搅拌器的作用下完全搅拌，并通过油浴锅将反应温度恒定在110 ℃，持续反应8 h。

3）在2）步骤反应结束后，待温度降低至约75 ℃后将反应后产物过滤，并采用热水进行多次洗涤，保证产物的pH 值控制在7 左右，上下幅度不能超过0.5。

4）再在其中加入过量的三聚氰酸溶液，使得所有的原料三聚氰胺全部转化为三聚氰胺尿酸盐，并通过控制反应产物的pH 值保证多余的三聚氰酸被全部洗掉[3]。

5）将上述反应中的产物恒温改造后得到所需的三聚氰胺尿酸盐。

实验中涉及到的三聚氰胺与三聚氰酸用量的比值、反应温度以及反应时间等均是影响最终产物三聚氰胺尿酸盐的关键工艺参数。本文将通过单因素实验和正交试验得出基于三聚氰胺废渣制备三聚氰胺尿酸盐的最佳工艺参数。

本节主要开展单因素实验和正交实验。

2.1 三聚氰胺制备三聚氰胺尿酸盐单因素实验

2.1.1 三聚氰胺与三聚氰酸用量比对反应的影响

实验设计：设定三聚氰胺废渣的用量为15 g，通过对三聚氰酸的用量进行调节研究不同质量比下三聚氰胺尿酸盐的产率，包括三聚氰胺与三聚氰酸质量比分别为15∶2、15∶4、15∶6、15∶8。其中，其余工艺参数如下：反应温度设定为100 ℃，反应时间为8 h。不同质量比对应的三聚氰胺尿酸铵的产率如表1所示：

表1 质量比对三聚氰胺尿酸盐的产率的影响

由表1 可知，随着三聚氰酸用量的增加，对应的三聚氰胺尿酸盐的产率先增大后减小，对应的拐点是质量比为15∶6 时的情况。而且，质量比为15∶6 和15∶8 时，对应三聚氰胺尿酸盐的产率接近，考虑到生产成本和产率两项综合因素，确定最佳三聚氰胺与三聚氰酸的质量比为15∶6。

2.1.2 反应温度对反应的影响

实验设计：设定三聚氰胺废渣的用量为15 g，三聚氰酸用量为6 g，反应时间为8 h，对反应温度分别为40、60、80、100、110、120 ℃时对应三聚氰胺尿酸盐的产率进行对比，对比结果如表2 所示：

表2 反应温度对三聚氰胺尿酸盐产率的影响

由表2 可知，随着反应温度的升高，对应三聚氰胺尿酸盐的产率呈现先增大后减小的变化趋势。在高温环境下导致三聚氰胺尿酸盐产率下降的主要原因为：温度的升高导致三聚氰酸分解。分析表2 中的数据，为保证三聚氰胺尿酸盐的产率应将反应温度控制在80～120 ℃之间为最佳[4]。

2.1.3 反应时间对反应的影响

实验设计：设定三聚氰胺废渣的用量为15 g，三聚氰酸用量为4 g，反应温度为100 ℃，对反应时间分别为6、7、8、9 h 时对应三聚氰胺尿酸盐的产率进行对比，对比结果如表3 所示：

表3 反应时间对三聚氰胺尿酸盐产率的影响

由表3 可知，随着反应时间的增加，对应三聚氰胺尿酸盐的产率增加；
考虑到随着反应时间的增加三聚氰胺尿酸盐的产率增加不明显，而且随着反应时间的增加会对三聚氰胺尿酸盐的色泽造成影响。因此，将反应时间控制在7～9 h 之间为最佳。

2.2 三聚氰胺制备三聚氰胺尿酸盐正交实验

为进一步得出基于三聚氰胺废渣制备三聚氰胺尿酸盐的最佳工艺参数，本节设计正交试验对质量比、反应温度和反应时间三个工艺参数进行研究。其中，对质量比分别为15∶5、15∶6 和15∶7，反应温度分别为80、100、110 ℃，反应时间分别为7、8、9 h的情况开展正交实验，共设计了9 组试验。

结合实验所得到的数据进行分析，反应温度对产率的影响因子最大，其次为反应时间和质量比。综合比较得出，基于三聚氰胺废渣制备三聚氰胺尿酸盐最佳工艺参数如下：质量比为15∶6，最佳反应温度为110 ℃，最佳反应时间为9 h。在最佳工艺参数下对三聚氰胺尿酸盐的产率进行研究，得出如表4 所示的结论：在最佳工艺参数条件下，三聚氰胺尿酸盐的平均产率为77%，对应的平均转化率为89.3%。

表4 最佳工艺参数条件下三聚氰胺尿酸盐的产率及转化率

三聚氰胺为应用十分广泛的中间化工体，为了满足生产和生活中的应用，需大量制备三聚氰胺。但是，在制备过程中会产生三聚氰胺废渣，对其处理不当不仅会造成资源浪费，而且还会对周围土壤、地下水等造成污染[5]。为解决三聚氰胺废渣处理不当所造成的上述问题，实现其资源化利用尤为重要。本文重点开展了基于三聚氰胺废渣制备三聚氰胺尿酸盐的工艺研究，并得出最佳工艺参数：质量比为15∶6，最佳反应温度为110 ℃，最佳反应时间为9 h。在最佳工艺参数下，三聚氰胺尿酸盐的平均产率为77%，对应的平均转化率为89.3%。

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