张玉兰

（唐山交通建设工程监理咨询有限责任公司，河北 唐山 063000）

淡化海砂中的氯离子含量较高，极易引发钢筋生锈腐蚀，导致钢筋混凝土结构安全隐患。在常规氯离子检测手段中，硝酸银滴定法应用较为复杂，技术难度较高，无法精确掌握检测完成的条件。同时，由于在检测前需要将砂样进行干燥处理后，再浸泡约2小时，导致检测所需时间较长。另外，一种能快速开展氯离子检测的电极电位法，检测前需要确定氯离子浓度和电位之间的相关函数，且需活化处理电极约1h，相比硝酸银滴定法最终检测结果也有近1/5的偏差率。为此，亟需一种能够迅速检测现场砂中氯离子含量的便捷方法。目前，试纸法的应用研究仍较少，缺乏理论介绍与适用性的研究分析。

选择若干个搅拌站，从原材场所随机选择10份砂样。经初步分析，所选择的10份砂样中，编号为Y1～Y10，相关检测对象即氯离子的含量均较少。为更好地对照试验，另外制备氯离子含量较高的5份砂样，制作方法为将原砂样浸泡于NaCl溶液中静置2天时间，编号依次为G1～G5。其中，硝酸银溶液作为基准试剂，浓度为0.01mol/L；
选取符合质量要求的氯离子标准溶液及蒸馏水；
NaCl溶液的规格为优纯级；
铬酸钾指示剂的规格选取为分析纯，浓度为5%；
另准备测氯条试纸若干。

（一）试验方法

目前，应用试纸法的检测流程没有明确的规范，主要按照说明书使用，具体的流程为：将砂样干燥处理，选300g置于塑料瓶中，掺入蒸馏水300ml后充分摇晃均匀，使砂中氯离子完全溶于液体中。等待半小时后，将准备的测氯试纸放入瓶中，注意需要把试纸插入至液体中，深1cm左右，使试纸尾部的显色区发生变色，再取出试纸读数。

在此基础上，根据所读的数据对比说明书上的相应值，获得对应的氯离子含量值。对于每一种类型的砂样而言，一般取两次试纸读数的平均值作为最终值。而对于湿砂，则应先测定样品的含水量，再掺入质量等同于300g干砂的相应湿砂，同时掺入适当的蒸馏水，再按与干砂一样的后续工序处理。其中，蒸馏水加入量为300ml去除湿砂含水量后的数据。

采用试纸法测定时，准确率可达百万分之一，而规范中的硝酸银方案的检测精度为十万分之一。为更好地分析，拟将试纸法的精确度保留至十万分之一。

采用硝酸银测定时，拟根据相关规范中的相应流程实施。值得注意的是，在此次试验中，两种方式获得的氯离子含量检测数据均没有考虑蒸馏水中的氯离子影响，因此相比之下，对所得的研究结论没有差异性影响。

（二）试验方案

在试验过程中，检测数据的可靠性应当考虑多种因素。本文拟从准确性和相关性出发，重点分析试纸法的适用性，与此同时，兼顾考虑重复性与温度稳定性。

准确性方面，选取8瓶事先已知含量的氯离子溶液，依次完成两种方法的测定工作，对比相应的准确性情况。相关性方面，选取15种砂样进行氯离子测定工作，根据两种方法所得的含量数据，分析之间的相关性情况。重复性方面，对于同一砂样的测试工作，依次由不同人员开展试纸法操作，对比最终的测定值，判断其重复性。温度稳定性方面，采取试纸法测定时，选定环境气温依次为低温和高温4种，根据测定值分析温度稳定性。

提前准备8瓶事先已知含量的氯离子溶液，分别用试纸法和硝酸银滴定法试验。

如表1所示，硝酸银法的偏差基本为十万分之一或十万分之二，仅当溶液中的氯离子含量达0.1%时，偏差最大为十万分之三。相比之下，试纸法的偏差更趋于稳定，仅当溶液中氯离子含量达0.07%时，偏差最大为十万分之三。原因可能为该溶液中的氯离子浓度已接近所能检测范围的阈值所致。

表1 两种方法的含量测定数据

硝酸银滴定法在实际检测过程中，终止标准有一定的弹性，不同试验人员存在一定的误差。而采取试纸法时，则不存在依靠人员判断的情况，客观影响更小，因此在适用范围内的准确性更加可靠。

在搅拌站选取10种砂样（Y1～Y10）测定氯离子，再选取已被NaCl充分浸泡的5种砂样（氯离子含量相对较高，编号为G1～G5），砂样经干燥处理后分别以硝酸银法和试纸法测定。

如表2所示，除试样编号Y3和Y8因氯离子含量在检测阈值之外无法获得数据外，对于其他试样，包括搅拌站选取的8种及浸泡NaCl溶液的5种，最终氯离子含量的检测值均较为接近，两者偏差均小于百万分之二，验证了两种测定方法具备较好的相关性。

表2 不同方法的砂样检测数据

（一）试纸法的重复性

对于同一砂样的测试工作，选取10种砂样，依次由不同人员开展试纸法操作，对比最终的测定值。

如表3所示，对于搅拌桩选取的10种砂样而言，由不同操作人员开展试纸法检测时，所获得检测数据基本相同，偏差很小。由此可知，试纸法检测过程中的稳定性较好，受人工影响的程度低，重复性更好。

表3 不同测试人员的检测数据

（二）试纸法的温度稳定性

干燥处理Y4砂样，再称取相应质量的干砂和蒸馏水（各300g）至塑料瓶中，共配置4组，将4组试样溶液依次在不同的环境温度（3℃、15℃、30℃及40℃）中静置1天，再相应温度下将干砂和蒸馏水混合均匀，依次开展试纸法检测工作。在前3种不同的环境温度下试样中氯离子含量稳定在0.02%左右，而当温度达40℃时，检测数值提升为0.024%，原因为较高的温度促进了氯离子的充分溶解。由此可知，试纸法的温度稳定性较佳。

目前，试纸法的应用规范尚未建立，其作为一种有效的氯离子含量检测手段，有助于高速公路行业中应用淡化海砂时的质量把控。本文通过试验分析，对试纸法用于检测氯离子含量时的适用性进行了分析，为其具体应用提供了指导。

猜你喜欢 硝酸银试纸蒸馏水 热压式蒸馏水机和多效蒸馏水机制备注射用水的质量比较医疗卫生装备(2022年2期)2022-03-16全雌苦瓜诱雄试验现代农业科技(2022年1期)2022-01-17硝酸银沉淀法去除高盐工业废水中卤化物对COD测定的干扰环境卫生工程(2021年5期)2021-11-20America"s Top Young Scientist疯狂英语·新悦读(2021年5期)2021-06-08血糖试纸保存方法及注意事项保健与生活(2020年2期)2020-02-11血糖试纸不要放进冰箱妇女之友(2017年7期)2017-10-24影响DSQ型水管倾斜仪资料的蒸馏水问题研究科技创新与应用(2017年19期)2017-07-08自制 冰唱片少年科学(2013年5期)2013-06-08饭锅盖上的蒸馏水治口疮祝您健康(1995年4期)1995-12-30